申请新药时，必须验证药品质量标准中的分析方法；当药品生产工艺发生变化、制剂成分发生变化、原分析方法修改时，必须验证质量标准分析方法；2005年药典中的分析方法验证指导原则仅规定了项目和基本方法，没有资格标准：附录XIX a；中国GMP（98）非常重视验证过程，分析方法验证不完善是一个常见问题
药品分析和检验过程中药品生产中GMP药品分析的方法验证是确保药品分析结果准确性的前提和基础，同时也是药品分析检验实现GMP的必然因素
验证内容：准确度：准确度是指用该方法测量的结果接近真实值或参考值的程度，以回收率表示。确定回收率R（回收率）的具体方法可以通过添加样品回收率测试方法来确定。样品回收试验已准确测定了药物含量P+已知量a的参考（或标准）的真实样品，测量值为m。数据要求：在规定范围内，至少应使用9次测量结果进行评估，例如制备高、中、低不同浓度的三个样品，和分别测量三次
精度：（重复性、中间精度和再现性精度是指在规定条件下对同一均匀样品进行多次采样测量的结果之间的接近度。使用偏差（d），标准偏差（SD）相对标准偏差（RSD）（变异系数，CV）表示为
（1）重复性：同一分析员在相同条件下测量结果的精度；在规定范围内，应使用至少9倍的测量结果进行评估。例如，应制备三个不同浓度的样品，并分别测量三次，或将受试物质的浓度视为100%，并至少使用6次测量进行评估。（2）中间精密度-不同分析员在同一实验室不同时间使用不同设备获得的结果的精密度。（3）再现性：不同实验室和不同分析员测量结果的精度（4）数据要求：应报告SD、RSD和置信限
特异性：指当可能存在其他成分（杂质、降解产物、赋形剂等）时，可以准确确定试品特性的方法，当存在共存物质时，可以反映出该方法对被测物的准确和专属测定能力。它是指在分析复杂样品时，测量该方法是否受到相互干扰。通常，通过分析化学物质或安慰剂成分样品的杂质、降解产物，将获得的分析结果与不含上述成分的样品的测试结果进行比较。两组测试结果之间的差异是特异性
•鉴定反应——应能够区分可能共存的物质或具有类似结构的化合物，并且不包含待分析的样品以及具有类似结构或成分的样品中的相关化合物，应为阴性反应•含量测定和杂质测定-色谱法等方法，应附上代表性图谱，还应说明其特异性。图中应标明各成分的位置，色谱中的分辨率应符合要求•当有杂质时，可向样品中添加杂质或赋形剂进行含量测定，并检查试验结果是否受到干扰；对于杂质的测定，也可以向样品中添加一定量的杂质，以检查杂质之间是否存在分离
检测限：检测限是指在确定的实验条件下可检测到的受试物质的最小浓度或含量。这是一个极限测试效率指数，没有定量测定，只要高于或低于规定的浓度
非仪器分析目视法：测试可以用已知浓度的测试对象可靠检测的最低浓度或量•信噪比方法：可以显示基线噪声的分析方法（仪器分析方法）是比较样本测得的信号已知低浓度，用空白样品测量的信号计算可可靠检测的最低浓度或量。通常，当信噪比为3:1或2:1或注入仪器的量时，检测限由相应的浓度确定。也可以使用标准差法：当空白值=0时；①测量背景10次以上，计算标准偏差σ②将σ乘以三倍；③在工作曲线σ上找到3，相应的浓度x是该方法的检测值；空白值不等于0；①测量背景10次以上，计算标准差σ②将σ乘以三倍；③在工作曲线σ上找到3对应浓度x；④将空白值与获得的相应浓度值相加，以获得该方法的检测限
定量限LOQ
是指样品中可定量测量的受试物的最小量，并且结果应具有一定的准确性和精密度要求•定量限通常由信噪比法确定，当信噪比（s/n）为10:1或注入仪器的量时，通常由相应的浓度确定，也可以使用仪器测量的空白背景响应标准偏差（SD）的10倍作为估计值，然后通过试验确定方法的实际测定下限
线性：试验结果与设计范围内样品中受试物的浓度成正比的程度。线形通常由用最小二乘法处理数据得到的回归曲线的斜率表示。数据要求：至少需要五条浓度观测线，并提供相关系数、y截距（这是验证的可能偏差）、回归斜率和方差等参数。应列出回归方程和线性图的数量
英格尔，聚力价值信任
- 标准规范
|
- 合作伙伴
|
- 仪器设备
|
- 集团优势
恪守全球标准规范
大型企业、政府机构、高效研发机构
一线品牌（沃特世、赛默飞、安捷伦、戴安等）高配实验室设备
全方位的服务内容，多领域的服务能力，规模化的服务平台、高品质的服务质量
上一篇：
材料表征 下一篇：
材料化验
